甲醛的检测方法
来源：格瑞乐环保作者：grlhb.com日期：2018-12-14 浏览：
目前由甲醛造成的室内空气、大气环境和食品污染已引起了人们的高度关注。随着人们对甲醛研究的深入，分析方法也有了较大的进展。目前甲醛的测定方法主要有分光光度法、色谱法、荧光法、极谱法和传感器法。
一、分光光度法
1.酚试剂分光光度法
空气中的甲醛与酚试剂(MTBH)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色的深浅比色定量，该方法检出下限为0.056ug,当采样体积为10L时，测定浓度范围为0.01mg/m3～0.15mg/m3。二氧化硫共存会使测定结果偏低，可将气样预先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除。
2.变色酸比色法
甲醛在硫酸溶液中与变色酸作用形成紫色化合物，可比色定量，检测限为0.1mg/L。醇共存时不干扰测定，乙醛在0.7mg以下时不干扰测定，量大时使溶液发黄，酚含量为0.2ug以上时测量结果偏低[3]。
3.乙酰丙酮比色法
甲醛与乙酰丙酮及乙酸铵作用生成黄色3，5-二乙酰基-1，4-二氢二甲基吡啶（DDL）。本方法操作简便，性能稳定，误差小、干扰少，比色液可稳定12小时不变，检出限为0.25mg/L。当酚含量在15mg以下和乙醛含量在3mg以下时不干扰测定[3]。
4.副品红法
品红亚硫酸法采用品红与亚硫酸作用生成无色的希夫试剂，再与醛作用生成紫红色化合物，为总醛反应，加硫酸生成蓝色化合物，是甲醛特有的反应，其它醛与酚不干扰测定。本法的优点是简便、灵敏，缺点是腿色快。由此李万海提出了改良的副品红法，改变加入试剂的次序，先加酸性副品红，后加亚硫酸钠，反之则无颜色生成，提高了方法的稳定性及灵敏度[3]。
二、色谱法
1.气相色谱法
a.衍生化法
空气中的甲醛在酸性条件下与吸附在涂有2, 4-二肖基苯阱（DNPH）的6201单体上，生成稳定的2，4-二肖基苯腙，用二硫化碳洗脱后，经OV-1色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，检测下限为0.2mg/L(进样量为5ug时)。
b.顶空法
将空气采集到装有300mg氧化铝的吸附管中，然后将吸附剂转移到200ml样品瓶中，加入300ml甲苯酸作为脱附剂，将样品瓶密封后置于87℃恒温水域中加热，待达到气-液平衡后取气相进样测定[4]。
2.液相色谱法
a.美国EPA TO-5方法
空气中的甲醛和其它醛、酮经含DNPH、盐酸和异辛烷的溶液吸收，生成稳定的2，4-二硝基苯腙。用V（己烷）：V（二氯甲烷）=7：3混合液提取异辛烷层，提取液在氮气保护下蒸发，近干时再用甲醇溶解，用带紫色检测器的反相高效液相色谱（HPLC）测定，测定波长为370nm。该方法的相对偏差为15%～20%，回收率高于75%，检测限为1.3ug/m3～2.7ug/m3[4]。
b.美国EPA TO-11A方法
空气中的甲醛和其它醛类通过涂有DNPH的硅胶小柱时，与DNPH反应生成稳定的2，4-二硝基苯腙，经溶液剂萃取后以HPLC分离，用紫外检测器或二极管阵列检测器检测。采样量为180L时，检测限为0.30ug/m3[4]。
3.离子色谱法
甲醛在氢氧化钠和过氧化氢存在时，于110℃加热1h，能完全氧化成甲酸钠，可用抑制电导-离子色谱法测定[4]。
三、光学法
日本Nobuo Nakano和Kunio Nagashima研制的高灵敏度带式甲醛自动检测仪，利用甲醛和多孔纤维素反应后颜色发生变化的原理测定甲醛。多孔纤维带上涂有硅胶作为吸附剂，并经过含硫酸羟胺、甲基黄（为PH指示剂，PH值从2.9l～4.0l时，颜色由红变黄）、甘油、甲醇浸渍处理。当纤维素带置于含有甲醛的空气中时，带的颜色由黄色变为红色，颜色变化的程度与在一定采样时间内、一定流速下的甲醛浓度成正比，可以通过测定反射光（555nm）的强度记录颜色的变化。该纤维素带可测定0.11mg/m3（WTO标准）的甲醛（采样时间为30min,流速为100ml/min）[4]。
四、极谱法
利用甲醛在酸性条件下能被阱还原的特性，用极谱法测定空气中的甲醛。该方法的检测限为150ng（测定池中的绝对量），线型工作范围为100ng～10ug。与光度法和HPLC法相比，极谱法的优势是可使用标准加入法测定样品，有利于消除基本干扰。
五、传感器法
随着现代电子技术的迅速发展，传感技术已成为一个独立的、新兴的高科技领域。传感器的高度自动化、微型化与集成化，减少了对使用环境和技术的要求，其便携式的特点尤其适合于野外、现场分析的需要。
近几年来，一系列各种不同的传感器都得到了发展，包括甲醛氧化物气体传感器、甲醛气体分子筛传感器、甲醛声表面波气体传感器、可视化荧光甲醛传感器及甲醛气体电子鼻等。
1.酚试剂分光光度法
空气中的甲醛与酚试剂(MTBH)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色的深浅比色定量，该方法检出下限为0.056ug,当采样体积为10L时，测定浓度范围为0.01mg/m3～0.15mg/m3。二氧化硫共存会使测定结果偏低，可将气样预先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除。
2.变色酸比色法
甲醛在硫酸溶液中与变色酸作用形成紫色化合物，可比色定量，检测限为0.1mg/L。醇共存时不干扰测定，乙醛在0.7mg以下时不干扰测定，量大时使溶液发黄，酚含量为0.2ug以上时测量结果偏低[3]。
3.乙酰丙酮比色法
甲醛与乙酰丙酮及乙酸铵作用生成黄色3，5-二乙酰基-1，4-二氢二甲基吡啶（DDL）。本方法操作简便，性能稳定，误差小、干扰少，比色液可稳定12小时不变，检出限为0.25mg/L。当酚含量在15mg以下和乙醛含量在3mg以下时不干扰测定[3]。
4.副品红法
品红亚硫酸法采用品红与亚硫酸作用生成无色的希夫试剂，再与醛作用生成紫红色化合物，为总醛反应，加硫酸生成蓝色化合物，是甲醛特有的反应，其它醛与酚不干扰测定。本法的优点是简便、灵敏，缺点是腿色快。由此李万海提出了改良的副品红法，改变加入试剂的次序，先加酸性副品红，后加亚硫酸钠，反之则无颜色生成，提高了方法的稳定性及灵敏度[3]。
二、色谱法
1.气相色谱法
a.衍生化法
空气中的甲醛在酸性条件下与吸附在涂有2, 4-二肖基苯阱（DNPH）的6201单体上，生成稳定的2，4-二肖基苯腙，用二硫化碳洗脱后，经OV-1色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，检测下限为0.2mg/L(进样量为5ug时)。
b.顶空法
将空气采集到装有300mg氧化铝的吸附管中，然后将吸附剂转移到200ml样品瓶中，加入300ml甲苯酸作为脱附剂，将样品瓶密封后置于87℃恒温水域中加热，待达到气-液平衡后取气相进样测定[4]。
2.液相色谱法
a.美国EPA TO-5方法
空气中的甲醛和其它醛、酮经含DNPH、盐酸和异辛烷的溶液吸收，生成稳定的2，4-二硝基苯腙。用V（己烷）：V（二氯甲烷）=7：3混合液提取异辛烷层，提取液在氮气保护下蒸发，近干时再用甲醇溶解，用带紫色检测器的反相高效液相色谱（HPLC）测定，测定波长为370nm。该方法的相对偏差为15%～20%，回收率高于75%，检测限为1.3ug/m3～2.7ug/m3[4]。
b.美国EPA TO-11A方法
空气中的甲醛和其它醛类通过涂有DNPH的硅胶小柱时，与DNPH反应生成稳定的2，4-二硝基苯腙，经溶液剂萃取后以HPLC分离，用紫外检测器或二极管阵列检测器检测。采样量为180L时，检测限为0.30ug/m3[4]。
3.离子色谱法
甲醛在氢氧化钠和过氧化氢存在时，于110℃加热1h，能完全氧化成甲酸钠，可用抑制电导-离子色谱法测定[4]。
三、光学法
日本Nobuo Nakano和Kunio Nagashima研制的高灵敏度带式甲醛自动检测仪，利用甲醛和多孔纤维素反应后颜色发生变化的原理测定甲醛。多孔纤维带上涂有硅胶作为吸附剂，并经过含硫酸羟胺、甲基黄（为PH指示剂，PH值从2.9l～4.0l时，颜色由红变黄）、甘油、甲醇浸渍处理。当纤维素带置于含有甲醛的空气中时，带的颜色由黄色变为红色，颜色变化的程度与在一定采样时间内、一定流速下的甲醛浓度成正比，可以通过测定反射光（555nm）的强度记录颜色的变化。该纤维素带可测定0.11mg/m3（WTO标准）的甲醛（采样时间为30min,流速为100ml/min）[4]。
四、极谱法
利用甲醛在酸性条件下能被阱还原的特性，用极谱法测定空气中的甲醛。该方法的检测限为150ng（测定池中的绝对量），线型工作范围为100ng～10ug。与光度法和HPLC法相比，极谱法的优势是可使用标准加入法测定样品，有利于消除基本干扰。
五、传感器法
随着现代电子技术的迅速发展，传感技术已成为一个独立的、新兴的高科技领域。传感器的高度自动化、微型化与集成化，减少了对使用环境和技术的要求，其便携式的特点尤其适合于野外、现场分析的需要。
近几年来，一系列各种不同的传感器都得到了发展，包括甲醛氧化物气体传感器、甲醛气体分子筛传感器、甲醛声表面波气体传感器、可视化荧光甲醛传感器及甲醛气体电子鼻等。
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